LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA
ORGANIK I
DISUSUN
OLEH :
DINDA
ANGGUN EKA SAPUTRI
(NIM
: A1C117079)
DOSEN
PENGAMPU:
Dr.
Drs. SYAMSURIZAL.,M.Si
PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN
PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS
KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS
JAMBI
2019
VII. Data pengamatan
7.1 Kromatografi lapis tipis
No.
|
Sampel
|
Jarak
Noda(cm)
|
Jarak
Eluen (cm)
|
Rf
|
1
|
Buah naga
|
3,9
|
4,8
|
0,8125
|
2
|
Bayam
|
0,3
|
4,8
|
0,025
|
3
|
Nanas
|
3,8
|
4,8
|
0,79166
|
4
|
Bunga kertas
|
2,5
|
4,8
|
0,520
|
5
|
Semangka
|
3,7
|
4,5
|
0,8222
|
6
|
wortel
|
3,9
|
4,5
|
0,8666
|
7
|
pepaya
|
3,8
|
4,5
|
0,8444
|
8
|
Kentang
|
0
|
4,5
|
0
|
9
|
Tomat
|
4,1
|
4,7
|
0,8723
|
10
|
Bunga sepatu
|
4,0
|
4,7
|
0,8510
|
7.2 Kromatografi kolom
No.
|
Sampel
|
banyak botol
|
Warna
|
Hasil TLC
|
1
|
Buah naga
|
6 botol
|
Bening semua
|
Tidak ada noda ang
bergerak
|
2
|
Bayam
|
4 botol
|
1 (bening)
2 (Hijau) 3 (hijau pudar ) 4 (bening)
|
Noda tidak ada yang
bergerak tetapi tapi noda 1,2,3 terlihat berwarna kekuningan pada garis bawah
plat.
|
3
|
Nanas
|
3 botol
|
1 (bening) 2 (kuning
keruh ) 3 (bening)
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
4
|
Bunga kertas
|
5 botol
|
1 ( bening ) 2 (
terdapat seperti minak ) 3 ( agak keruh ) 4 dan 5 ( bening )
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
5
|
Semangka
|
3 botol
|
1 (bening) 2 ( keruh
) 3 (bening)
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
6
|
wortel
|
3 botol
|
1 (bening) 2 (
kuning cerah ) 3 (bening)
|
Noda 1dan 3 tampak
berwarna krim pada garis bawah tapi tidak bergerak
|
7
|
pepaya
|
4 botol
|
1 (bening) 2 (
kekuningan ) 3 dan 4 (bening)
|
Noda satu tak
terjadi apa2. Noda 2 dan 4 tampak noda krim pada garis bawah dan pada noda 3
bergerak naik dengan warna krim
|
8
|
Kentang
|
4 botol
|
1 (bening) 2 (
kuning keruh ) 3 dan 4 (bening)
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
9
|
Tomat
|
3 botol
|
1 (bening) 2 (
kemerahan) 3 (bening)
|
Pada noda ketiga
berwarna abu2 dan bergrak naik ke atas
|
10
|
Bunga sepatu
|
4 botol
|
1 (bening) 2 dan 3(
keruh ) 4 ( keruh pudar )
|
Noda tidak tampak
dan tidak bergerak
|
VIII. Pembahasan
Kromatografi merupakan
salah satu cara dalam pemisahan suatu senyawa.di mana dalam tehnik kromatografi
ini,senyawa dapat dipisahkan berdasarkan adanya pendistribusian zat atara dua
fase. Dua fase yang sering kita kenal yakni fase diam dan fase bergerak, apabila komponen penyusun zat terletak pada
perbedaan afinitas dalam setiap jenis analit terhadap fasa diam dan fasa
bergeak maka masing masing komponen penyusun suatu zat terpisah satu sama lain.
semakin kuat adsorpsi analit terhadap fasa diam dan lemah kelarutannya dalam
fase gerak maka waktu tinggalnya dalam kolom lebih lama http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/04/10/325teknik-pemisahan-dengan-khromatografi/
pada percobaan kali ini dilakukan kromatografi lapis tpis
dan kromatografi kolom,yang hasilnya sebagai berikut:
8.1 Kromatografi lapis tipis
Pada percobaan ini,dilakukan kromatografi lapis tipis
dengan menggunakan 10 sampel yakni buah naga,bayam,nanas,bunga sepatu,bunga
kertas,semanka,pepaya,wortel,tomat dan kentang. Sebelum dilakukannya
kromatografi lapis tipis, sampel yang akan dianalisis dibuat ekstraknya. Pada
kromatografi lapis tipis ini,yang berperan sebagai fase diamnya adalah plat TLC
dan fase geraknya adalah eluen tertentu sesuai dengan sifat sampel yang akan di
kromatografi.pada percobaan ini,pertama tama disiakan TLC . persiapan TLC dilakukan dengan cara
memotong kertas saring whattman dengan ukuran panjang 5 cm dan lebarnya 3
cm,kemudian diberi batas 0,5 cm. Pada percobaan ini,kami menggunakan 3 plat TLC
dengan sampel yang berbeda tiap plat nya. Pada plat pertama,setelah disiapkan
plat TLC,plat ditotol 4 sampel ke lapis tipis kemudian dimasukan ke dalam
chamber,dimana chamber berisi eluen yakni n heksana dan etil asetat dengan perbandingan
3 ; 2 . 4 sampel yang kami masukkan ke dalam chamber ],sampel
ditandai dengan diberi nama “ABCD” dimana A merupakan ekstrak buah naga, B
merupakan ekstrak bayam, C merupakan ekstrak buah nanas dan D merupakan ekstrak
bunga kertas, pelakuan penotolan sampel digunakan dengan menggunakan pipa
kapiler.Setelah beberapa lama,TLC kemudian dikeluarkan dari chamber,kemudian di
lihat noda nya pada plat TLC dengan menggunakan sinar ultraviolet (UV),dimana
pada plat pertama ekstrak buah naga memiliki pergerakan paling cepat dengan
tanda noda pada plat.
Pada plat kedua,dilakukan hal yang serupa. Pada plat kedua
digunakan sampel berupa ekstrak semangka,ekstrak pepaya,ekstrak kentang dan
ektstrak wortel yang diberi nama “EFGH”,berdasarkan hasil pengamatan yang
didapatkan dari hasil penyinaran sinar ultraviolet didapatkan jarak eluennya sebesar 4,5 cm . pada ekstrak
semangka di dapatkan jarak noda 3,7 cm , pada ekstrak wortel didapat jarak 3,9
cm, pada ekstrak pepaya 3,8 cm dan pada ekstrak kentang 0.
Pada plat ke 3,dilakukan juga dengan perlakuan yang
serupa.dimana plat ketiga menggunakan sampel berupa ekstrak tomat dan bunga
sepatu. Berdasarkan hasil pengamatan yang didapatkan dari penyinaran sinar
ultraviolet,didapatkan bahwa noda yang dihasilkan memiliki jarak 4,1 cm (untuk
tomat) dan 4 (untuk bunga sepatu). Dari percobaan kromatografi lapis tipis,kita
dapat menentukan nilai Rf nya . dimana nilai Rf nya dapat dicari dengan
menggunakan rumus
Nilai Rf = jarak yang ditempuh oleh senyawa/jarak yang
ditempuh oleh eluen
Sampel A
|
Sampel B
|
Sampel C
|
Sampel D
|
Sampel E
|
Sampel F
|
Sampel G
|
Sampel H
|
Sampe I
|
Sampel
J
|
0,8215
|
0,025
|
0,79166
|
0,520
|
0,8222
|
0,8666
|
0,8444
|
0
|
0,8723
|
0,8510
|
8.2 Kromatografi kolom
Pada percobaan ini,kami melakukan kromatografi kolom dengan
menggunakan 10 sampel yang terlebih dahulu di ekstrak,yakni ekstrak buah
naga,ekstrak bunga sepatu,ekstrak bunga kertas,ekstrak wortel,ekstrak
tomat,ekstrak bayam,ekstrak kentang,ekstrak nanas,ekstrak pepaya dan ekstrak
semangka. Pada kromatografi kolom terdapat peran fase diam dan fase gerak,yang
berperan dalam fase diam percobaan ini adalah silika gel. Dan fase bergeraknya
berupa eluen,dimana eluen dipilih berdasarkan daya pisahnya sehingga senyawa
yang dapat dipisahkan.
Pertama tama,disiapkan terlebih dahulu kolom kromatografi
dengan menyumbatkan bagian bawah kolom dengan menggunakan glass woll atau kapas.fungsi
penyumbatan glass wol dalam kolom adalah untuk menghindari hilangnya fase diam.
Kolom yang disediakan sebanyak 10,untuk 10 sampel. Setelah itu,dimasukkan n
heksana ke dalam kolom hal ini bertujuan agar apabila terdapat zat pengotor
pada dinding kolom,maka zat pengotor tersebut akan turun. Sehingga tidak
merusak hasil kromatografi kolom,selanjutnya dimasukkan silika gel ke dalam kolom kira kira
setinggi setengah kolom,silika gel yang dimasukkan ke dalam kolom sebelumnya
dilarutkan dahulu dengan menggunakan n heksana. Kemudian,pada kolom di jentik
jentikkan atau diketukkan dengan tangan atau pensil. Fungsi pejentikkan pada
kolom adalah agar silika gel yang dimasukkan ke dalam kolom menjadi padat. Setelah
memadat dengan sempurna,dimasukkan sampel ke dalam kolom.sebeluumnya,sampel
yang akan dimasukkan terlebih dahulu dicampurkan dengan silika gel dalam cawan
petri hingga tercampur secara homogen atau disebut dengan impreknasi. Setelah itu ditambahkan eluen.
Pada sample A,dimasukkan sampel A yakni buah naga.pada kolom
A ini kami menggunakan pelarut n heksana dan etil asetat dengan perbandingan
8;1 . berdasarkan hasil pengamatan, pada perbandingan 8:1 sampel tidak turun,kemudian
dilakukan perlakuan 16:2,sampel hanya turun sebagian.kemudian dilakukan
perlakuan 15:2 tidak semuanya turun. Hasil pelarut semua perbandingan ditampung
dalam botol kecil sebanyak 5 botol,kemudian botol ditutup dengan alumunium
foil. Setelah itu didiamkan selama kurang lebih satu minggu,pada hari ke 7
hasil tampungan yang berada pada botol menguap seluruhnya. Pada botol yang
kering kemudian diberi 1 tetes metanol kemudian ditotolkan di plat TLC,kemudian
dimasukkan ke dalam chumber yang berisi eluen berupa n heksana dan etil asetat
denga perbandingan 3:2 . setelah itu pergerakan dan warna nooda dilihat dengan
menggunakan sinar UV,berdasarkan hasil pengamatan yang mengalamai pergerakan
hanya pada crud.
Pada sampel B,yakni bayam. dilakukan perlakuan yang sama,dengan
menggunakan eluen heksana dan etil dengan perbandingan 5:10 . pada kolom B didapatkan hasil tampungan sebanyak 5
botol,berdasarkan hasil pengamaan ,penyinaran TLC pada bayam dengan sinar UV
adalah tidak ada nya noda yang bergerak,namun terdapat warna pada titik 1,2,3.
Pada sampel C,yakni nanas. Digunakan eluen kloroform dan
metanol dengan perbandingan 3:1. Kemudian dilakukan perlakuan yang sama,hasil
yang didapatkan adalah pada TLC tidak dilihatnya ada pergerakan dan warna.
Pada sampel D,yakni bunga kertas. Digunakan eluen kloroform
sebanyak 5 ml,berdasarkan hasil pengamatan sinar UV yang bergerak pada TLC
adalah pada crud.
Pada sampel E,yakni semangka. Dengan menggunakan eluen n
heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3:2 , saat dilakukan kromatografi
kolom didapatkan hasil pergerakan pada TLC yakni pada crud dan memiliki warna
kuning.
Pada sampel F,digunakan eluen n heksana dan etil asetat
dengan perbandingan 3:2. Hasil yang didapatkan adalah pada TLC terdapat warna
kuning pada crud.
Pada sampel G,yakni pepaya. Digunakan eluen n heksana dan
etil asetat dengan perbandngan 3 :2 . hasil ynag didapatkan adalah,pada TLC
yang bergerak adalah crud,kemudian pada titik 1 berwarna orange,pada titik 2
berwarna krim,pada titik 3 noda bergerak dan memiliki warna krim.
Pada sampel H,yakni kentang. Digunakan eluen kloroform dan
metanol dengan perbandingan 2:1,hasil yang didapatkan pada TLC adlah
terdapatnya pergerakan pada crud dan memiliki warna seperti abu abu.
Pada sampel I,yakni tomat. Digunakan eluen n heksana dan etil
asetat dengan perbandingan 3:1 , didapatkan hasil yani pada TLC titik 3 noda
bergerak dan memiliki warna abu abu.
Pada sampel J,yakni bunga sepatu. Digunakan eluen yakni n
heksana dan etil asetat dengan perbandingan 3: 1 . hasil ynag didapat pada TLC
adalah terdapat warna krim pdaa crud,namun tidak terlihatnya pergerakan noda.
IX. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan kesimpulan
yakni:
- Kromatografi adalah salah satu cara pemisahan suatu senyawa yang menggunakan prinsip berdasarkan pendistribusian zat diantara dua fase yaitu fase diam dan fase bergerak.pada fase diam dapat berupa benda padat,dan fase gerak dapat berupa eluen dan merupakan pembawa analit
- Pelat kromatografi lapis tipis dapat dibuat dengan cara membersihkan plat kaca dan metanol kemudian di lap dengan kain kering,setelah itu dikeringkan dalam oven. pada kromatografi kolom dapat dibuat dengan menggunakan kolom yang disumbat glas woll pada bagian bawahnya kemudian dimasukan suspensi selulosa
- pemsiahan pigmen oada tumbuhan dengan menggunakan kromatografi kolom dapat dilakukan dengan cara membuat terlebih dahlu ekstrak tumbuhan yang akan di uji,kemudian ditentukan pelarut yang sesuai dengan sifat pada tumbuhan dan dilakukan kromatografi kolom dengan menggunakan fasa diam dan fasa bergerak yang sudah ditentukan.
- Pada umumnya,ada beberapa jenis kromatografi yaitu kromatografi kolom, kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis,kromatografi gas dan lain lain.
X. Daftar Pustaka
Alimin. 2007. Kimia Organik,Jakarta:Erlangga
Hendayana. 2014. Senyawa golongan flavonoid pada ekstrak n butanol kulit batang bungur. jurnal kimia. 6(2)
Penuntun kimia organik. 2019. Penuntun praktikum kimia organik.Jambi;Universitas Jambi
Yazid. 2016. Modifikasi kromatografi kolom untu pemisahan trigeliserida dan ekstrak buah merah.
Jurnal kimia 5(2)
Lampiran
pemadatan silika gel dengan cara mengketuk-ketuk kolom
Proses kromatografi kolom pada sampel buah naga
Proses TLC
Proses impreknasi
Pertanyaan :
- Pada kromatografi kolom,apa yang dijadikan sebagai fase diam dan bergerak?
- Dari percobaan yang telah dilakukan,sebutkan apa saja eluen yang digunakan pada kromatografi kolom
- Apa fungsi di masukkannya glass wol atau kapas ke dalam kolom?
proses penyaringan
perefluksan
